Descriptive Biochemie : mit besonderer Berücksichtigung der chemischen Arbeitsmethoden / Dr. Sigmund Fränkel.

  • Fränkel, Sigmund, 1868-
Date:
1907
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Credit: Descriptive Biochemie : mit besonderer Berücksichtigung der chemischen Arbeitsmethoden / Dr. Sigmund Fränkel. Source: Wellcome Collection.

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    man den A. ab und löst den Rückstand in 150 ccm W., setzt verdünnte Schwefelsäure bis zur deutlich sauren Reaktion zu, erhitzt die Flüssigkeit, bis die Fettsäuren als klares Öl schwimmen, filtriert auf einem gewogenen , mit h. VV. benetzten Filter, wäscht die Fettsäuren auf dem Filter mit h. W. aus, bis das Filtrat nicht mehr sauer reagiert, steckt den Trichter mit dem Filter noch bevor die Waschflüssigkeit abgelaufen in k. W., um die Fettsäuren er- starren zu lassen, trocknet dann das Filter mit den Fettsäuren bei 100° zur Konstanz. Azetylzahl. Sie gibt die Milligramme Ätzkali (KOH) an, welche zur Neutralisierung der Essigsäure verwendet werden, die bei der Verseifung von 1 g azetylierten Fettes entsteht. Die hydroxylhaltigen Fettsäuren lassen sich mit Essigsäureanhydrid azety- lieren und jedem alkoholischen Hydroxyl entspricht eine eintretende Azetyl- gruppe. Ausführung (nach Benedikt-Lewkowisch)'): 10g Fett werden mit 20 g Essigsäureanhydrid 1—2 ist. unter Rückflusskühlung erhitzt, die Lsg. wird mit 500 ccm siedendem W. vermischt und unter C02-Durchleitung eine 1 /2 St. erhitzt. Dann lässt man das Gemisch sich scheiden, hebert das W. ab und kocht noch 3 mal die Ölschichte mit W. aus, bis das W. auf Lakmus nicht mehr sauer reagiert. Durch zu langes Kochen tritt Verseifung des Azetylproduktes ein. Man filtriert durch ein trockenes Filter im Trockenschrank, verseift dann etwa 5 g des azetylierten Produktes mit einer gemessenen Menge alkoholischem Kali und geht nun nach einem der beiden folgenden Verfahren vor: 1. Destillationsverfahren. Man übersättigt die alkalische Flüssigkeit mit 10u/oiger Schwefelsäure und destilliert die saure Flüssigkeit im Dampfstrom und gewinnt 600—700 ccm N Destillat. Das Destillat titriert man mit — Lauge und Phenolphtalein. Die Anzahl verbrauchter ccm wird mit 5,61 multipliziert und durch das Gewicht der verwendeten Substanzmenge divi- diert. Das Resultat ist die Azetylzahl. Oder 2. Filtrationsverfahren. Man setzt zu der verseiften Masse soviel Normalschwefel- säure zu, als genau der verwendeten Menge alkoholischen Kalis entspricht und erwärmt vor- sichtig. Die Fettsäuren sammeln sich auf der Oberfläche. Man filtriert die Fettsäuren ab, wäscht mit siedendem W. aus, so lauge das Waschwasser sauer reagiert und titriert mit Kali. Berechnung wie beim Destillationsverfahren. Die Azetylzahl ist nur dann eine Konstante, wenn das Fett ausschliess- lich Triglyzeride enthält. Sonst ist sie eine variable Zahl für Fett, welche Alkohole, Monoglyzeride, Diglyzeride, oxydierte SS. und unbekannte SS. anzeigt. Säure zahl. Diese gibt in Milligrammen die Menge Ätzkali (KOH) an, welche not- wendig ist, um die in 1 g Fett enthaltenen freien Fettsäuren zu neutralisieren. N Ausführung: Man wägt 10 g Fett ein, löst diese in 50 ccm A. und titriert mit — Lauge und Phenolphtalein. (Köttstorferzahl. Diese drückt die freie S. durch die Anzahl von ccm normaler Kalilauge aus, die zur Neutralisation von 100 g Fett nötig sind.) Glyzerinbestimmung im Fett. Liegen nur Triglyzeride vor, so lässt sich aus der Verseifungszahl der Gly- zeringehalt ohne weiteres berechnen. 1 g verwendetes KOH entspricht einem Gehalt von 0,54 664 g Glyzerin. !) Journ. Soc. Chim. Industr. 1897. 503.